操作ガイド

安全に使用するためには、説明書をよく読む以外に、このガイドラインを十分に守ることが必要です！

一、U字管の中のシリコンオイルが水平管Cに衝突することを防止する

1.左側のバルブJが開いている限り、中間バルブGは先に開かなければならない。中間弁Gを閉じるために必要な条件は、左側弁Jが閉じている必要があり、また操作を開始する際には、温度変化に注意し、異常な急速な変化があれば、できるだけ早く中間弁を開くべきである。

2.真空解放前に、まず中間バルブGを開き、その後ゆっくりと左側バルブJを開く。

3.試験中、操作者はU字管L中の液位の変化に注意し、例えば片側の液位上昇が水平管に接近する場合、直ちに中間弁Gを開くべきである。

二.真空ポンプ油の流出防止

真空ポンプが終了したら、左側のバルブJを閉じ、真空ポンプの電源を切る前に、まず抽気バルブFを開き、真空ポンプと大気を連通させなければならない。

真空ポンプとU形管装置との間に接続された真空ホースの中間には、万一の不注意でU形ガラス装置に真空ポンプ油が侵入してトラブルを起こさないように、円形緩衝瓶を入れなければならない。

三.ガラス機器の割れ防止

1.ガラス装置の継ぎ手が真空ホースを挿入する必要がある場合、中央に真空グリースを塗布しなければならない。

2.真空ゴムホースはガラス装置の継ぎ手から直接引き抜くことはできない、ゴムホースを切断してから取り外すべきである。

3.試験管をはめるには気をつけて、試験管の口に適量の真空グリースを塗って、はめる時に一方向に数十回回転して、炉の胴を上に移動する時にその中心位置が試験管と位置合わせすることに注意してください。

四.空気漏れ防止

1.バルブプラグとバルブボディは配磨されているので、両者の番号が一致していることを保証しなければならない。

2.日がたつにつれて、各バルブで真空グリースが硬化し、気密性が低下したので、再処理する：バルブを清潔にしてから真空グリースを再投入し、バルブハンドルを一つの方向に（必ず！！そして普段操作する時もこの方向でなければならない！！）50〜100回転する。

3.常に注意して操作し、軽く持って軽く置いて、破裂を防止する。

五.真空引き時の試料温度上昇を防止する

試料を試験管に加え、試験装置（差圧管）と接続し、真空引きする場合、試験管の底部と加熱筒との距離は比較的に近く、熱放射線の対流を避けるため、試験精度に影響を与え、真空引き、加熱筒がまだ上昇していない場合、円形の中空断熱板を加熱筒に置いてください。

六.熱伝導油の交換

熱伝導油は一定時間使用した後に揮発老化し、熱伝導油が硬化したため、試験管が加熱筒の昇降時（間図4）に熱伝導油に懸濁できず、昇降が滞り、ガラス装置を損傷することがないように注意しなければならない。

SF-1差圧法水分測定装置

取扱説明書

一般的にプラスチック粒子の微量水分の測定方法としては、差圧法、電解法、カールフィッシャー法などがあり、その中で差圧法の水分測定は、その迅速、正確、操作便利、使用コストが低いなどの利点で化学繊維プラスチック工業の中間プロセスに広く応用されており、特にポリエステルスライス、ナイロン6、ナイロン66などの粒子は溶融紡糸前に、乾燥処理後の紡糸品質に直接明らかな影響を与える微量水分の含有量の測定である。ナイロン6、ナイロン66などの粒子、プラスチック樹脂の一般的な微量水分測定にも適している。現在、国内にはプラントが供給されておらず、すべてお客様自身が必要に応じてカスタマイズし、作成するのが面倒です。本装置は国家基準及び国際基準の方法（付録を参照）及び国内の多くのメーカーの使用習慣を参考にして、セットを組み立て、ユーザーに対してかなりの便利さとテスト保証を提供した。

圧力差法水分測定装置は、原料内部の分子構造に結合した極めて微量の水分を測定するのに適しており、原料と環境との間の平衡水分を測定するのには適していない。材料内部に水分が含まれている場合は昇温溶融し、材料を分解させ、特性粘度を低下させ、製品品質に直接影響を与える。一般に、紡糸前は含水率が0.03%未満であることが要求されているため、原料は乾燥後、紡糸前に、差圧法でその内部の極めて低い含水率を測定しなければならない。真空包装されたプラスチックの含水率は差圧法を採用することもできる。

この装置で測定した最高水分量は1.5 mgであった。

試料に水以外の揮発性混合物が多く含まれている場合は、その試験結果の信頼性に注意しなければならない。

この試験方法の根拠はGB 12006.2ポリアミド含水量測定方法、ISO 960-1988（E）プラスチック-ポリアミド（PA）-含水量の測定及びISO 6188-1980「プラスチック-ポリエチレンテレフタレートペレット含水量の測定」（付録参照）である。

• 動作原理：

図1

図1に示す試験装置は、ガラス管及び試験管、ガラス球泡AとBからなる気密システムである。UパイプLには、一定量のシリコンオイルが入っている。ガスバルブGが開いている場合はシステムを高真空にし、システム全体の気密性が良好であれば、ガスバルブGを閉じ、シリコーンオイルの左右両側の液面にDとEの気圧が一致し、シリコーンオイルの二液面は同じ水平面にあるべきである。何らかの理由で右側の気圧が上昇すると、右液面Dの圧力が上昇し、シリコーンオイルの液面に昇降変化が生じ、右液面が低下し、左液面が上昇する。もし試験管の中で、予めある種の含水物質を入れて、その中の水分はある条件下（例えば加熱）でしか放出できないならば、水分放出の条件に達していない時、D、E液面圧力は等しくて、水分放出の条件に達した後、システム右2

サイドパイプ内は水蒸気の作用により、圧力を上昇させ、D液面圧力を上昇させ、液面を低下させ、E液面を上昇させ、D、E液面が形成した圧力差は右側の水蒸気の圧力とバランスしている。水蒸気が多ければ多いほど、発生する圧力が大きくなり、液面昇降量も大きくなる。水分含有量が一定の数値に達し、水蒸気圧力が飽和蒸気臨界点に達すると、水蒸気の一部が再び水（霧または水玉の形で）に凝縮され、圧力はもはや上昇しない。飽和蒸気の臨界点に対応する水分含有量、すなわち装置が測定し得る最高水分含有量。

差圧法の水分含有量測定には対照法を用いた。それぞれ異なる既知の水分含有量で試験を行い、異なる水分含有量に対応する異なるD、E液面の昇降を見つけ出すと、未知の水分含有量の物質で試験を行う際に、D、E液面の違いによって昇降し、その中の水分含有量を知ることができる。

国内メーカーはよくこの方法を用いて乾燥後のポリエステルスライスとナイロンの含水量を測定し、一般的な試験温度は：

ポリエステルスライス	220±5℃
ポリアミド6、66、69、610、612	195±5℃
ポリアミド11、12	170±5℃

●構造：

差圧法水分測定装置は、主に以下の測定部分及び真空ポンプ、加熱及び温度制御部分から構成される：

1.測定部

測定部は図2に示すように、ガラス構造物と真空ポンプ、真空ゲージのセットであり、構造全体の気密性が優れていることが要求されている。真空ポンプは、測定部を試験前に高度な真空状態に維持した。

2.加熱部

ヒータ、試験管浮遊対中装置を備えた炉胴及び昇降台からなり、昇降台を上に移動し、試験管を中に挿入すれば、試料を加熱することができる。

試験管はスリーブに挿入され、スリーブは炉内に懸濁しているので、試験管MがテーパポートNに接続されて歪みが発生した場合（ガラス加工のため避けられない）も、自由な状態で炉内に置くことができる。スリーブと炉内は熱伝導油（シリコーン油）によって熱伝導されている（図4参照）、一定時間使用すると、熱伝導性油は蒸発及び老化し、適時に添加及び洗浄すべきである。

3.温度制御部

温度はモノリシックマイクロコンピュータによって制御される。ワンタッチスイッチで設定すると、温度制御精度が高くなります。

●技術指標

含水率5〜500 ppm（試料秤量3 gの場合）

30～3000 ppm（試料秤量0.5 gの場合）

対応測定可能最高水分量1.5 mg

温度範囲室温～250℃

表示誤差±3℃（170℃、195℃、220℃）

温度変動±2℃

真空度≦100 Pa

電源220 V 50 Hz 2 A

定格出力0.35 kw

図2

●取り付け

図2参照。

1.四方管の空いている2つの継ぎ手を真空ホースで接続した後、それぞれ真空ゲージ及び真空ポンプ（緩衝球を通じて）と接続し、接続先に真空グリースを塗布し、ホースを挿入した後、喉頭カフでねじって、空気漏れを防ぐ。

2.ガラスバルブGを取り外し、プラスチック管をU字管のポートに挿入して伸ばし、針筒で少量のメチルシリコーンオイルを抽出し、ゆっくりとU字管を標識線の0線位置が上下するまで注入し（図二、三、出荷時にすでに添加した）、注意、0線位置に近づくほど時間が遅く、万が一注入が多すぎると、抽出するのは面倒である。液位到達後、一定時間（約1時間）静止し、油内の空気が逃れると、液位はやや低下し、その際、適切に補充する。シリコーンオイルが平行配管Cを汚さないように注意する。

図3

3.バルブG、JとFのコック研磨面に真空グリースを塗布し、バルブ孔に挿入した後、コック接合面まで連続的に回転してシールが確実で、漏れない。真空グリースはコックの穴を塞いではならない。

4.炉床上部の押え板を取り外し、銅スリーブを取り出した後、熱伝導油（シリコーンオイルも使用）を加え、スリーブを入れた後、油位が5 mm余剰まで上昇するのが望ましい（加熱後、油位は上昇する）。

上記第2、3、4条、当該装置は出荷時に設置されており、輸送により問題が発生した場合は、ユーザーは上記に従って再処理してください。

●気密試験

装置の取り付けが完了すれば、気密試験を行うことができる。

ガラス装置の右側テーパインタフェースNの外側に少し7501真空グリース（高温耐性）を塗布し、乾燥した試験管Mのテーパポートをはめ込んだ後、一方向に回転し続け、インタフェースシールを確保する。

ガラスバルブGを開き、F、Jを閉じ、真空ポンプを起動し、ゆっくりとガラスバルブJを開き、真空ポンプをガラスシステム全体と連通させる。ガラスバルブプラグとバルブボディの番号を間違えてはいけません。そうしないと真空度に直接影響します。

10 min後、真空ゲージを検出位置に置き、真空度を観察し、100 Paに達していない場合は、数分間再試行する。

真空度が達したら、順次バルブJ、バルブGを閉鎖する。この時もバルブFを開放し、真空ポンプを閉鎖し、四方管部分を大気と連通させることができる。

まずバルブJを閉じてから、バルブGを閉じて、絶対に間違いをしてはいけません。そうでなければ、シリコーンオイルは水平配管Cの左側部分に瞬間的に突入する。かいてんべん

栓の方向は一致し、動作は緩慢で、軽くなければならない。

1時間維持した後、U形チューブLの左右の二油平面に発生する液位差は2 mm未満であることを観察し、そうしないとある側の空気漏れによる空気漏れ側の液位の低下につながる。接続部に密封不良がないかどうか、ガラス装置に亀裂がないかどうかをよく検査し、特に各バルブが漏れているかどうかに注意しなければならない。そうしないと、清掃後に真空グリースを再塗布して再試験する。

注意：U形パイプ中のシリコンオイルを交換する時、計器を数時間真空引きして新しいオイルをガス抜きしなければならない、新しい設備や設備は長時間放置してから使用しなくても、長時間真空引きをしなければならない。

●標定

標定の目的は、実際の試験時に対照的に使用するために、本装置の水分と液位差（すなわちU字管の左右の液位差）との対応関係を見つけることである。標定はガラス装置と関係があり、試験環境温度と関係がある。

4、8、12、16、20 mg（左右）の5成分のモリブデン酸ナトリウム（）を正確に秤量し、試験管を乾燥皿に内蔵して予備する。

水分測定装置の電源スイッチを入れ、温度220±5℃を設定し、温度が安定するまで待つ。

バルブGを開く。

供試体の試験管を継ぎ手にはめ込んで密封する（7501真空グリースを塗布、以下同じ）。

バルブF、バルブJを閉じ、真空ポンプを起動し、バルブJをゆっくりと開き、100 Pa未満になるまで真空引きし、できるだけ小さくする。

バルブJ、バルブGを順次閉鎖し、バルブFを開放して大気と連通し、真空ポンプを閉鎖する。

注意！バルブGが閉じた後、U字管の両側の圧力変化に注意し、他の原因で液位に大きな変化が現れた場合、速やかにピストンを開き、試料量が多すぎるか、気密性に問題があるかどうかを検査しなければならない。

右側のハンドルを時計回りに揺動させ、恒温化した加熱筒を持ち上げ、試験管Mを筒内に挿入させる。

試料を10 min保温するか、液位スケールで指示された液位差まで一定に保つ。

Uチューブの液位変化値を読み出します。

ゆっくり、穏やかにG弁を開き、J弁を開く（順序は決して間違えてはならない）。

加熱筒を下げ、予め用意した試料を入れ替えて試験を行う。

得られたデータを平面図に示す:

可視的に、e点左側の含水量m・wは液位変化値Δhと線形関係を呈し、係数K（すなわち直線の傾き）によって表すことができる。一方、右側の線が曲がっていることは、全体の水分含有量が増加すると、液位変化量が減少し、蒸気の過飽和状態に入ったことを意味する。e点に対応する水分含有量は、当該装置が測定可能な最高水分量である。

直線セグメント係数Kの値を計算するには：

水分含量と液位差との線形関係があるため、異なる成分で作られたK値は一致しなければならない。全体の水分含有量が増加すると、液面全体の変化量が減少し、この時点で過飽和蒸気状態になっていることを示している。

式中：m：試料質量（g）、

w：1グラムの試料（例えばモリブデン酸ナトリウム）中の水分含有量（g/g）は、分子量によって計算することができ、

△h：加熱前後におけるU字管内の液位変化値（mm）。

試料1 g当たりの含水量（w）は、次式により求めた：

W（試料）＝結晶水分子量／分子量

例えば、モリブデン酸ナトリウム（）の分子量は241.92、結晶水の分子量は36である場合、

標準試料はタングステン酸ナトリウム（）も使用でき、以前は硫酸銅（）も多用されていた。そのため、その含水量は：

*実験で示した温度では4しか放出できない個です。

●測定

測定方法は測定方法と類似：

水分測定装置の電源スイッチを入れ、温度を設定し、温度が安定するまで待つ、

バルブG、バルブJを開き、バルブFを閉じる、

乾燥した試料試験管に正確に秤量した試料2 g程度（一般的にはあらかじめセットして乾燥皿にセット）を入れ、試験管をインターフェースにセットして密封する。

閉弁J、

真空ポンプを起動する、

バルブJをゆっくりと開き、100 Pa未満になるまで真空引きし、できるだけ小さくする。

バルブJ、バルブGを順次閉鎖する、

注意！バルブGが閉じた後、U字管の両側の圧力変化に注意し、他の原因で液位に大きな変化が現れた場合、速やかにピストンを開き、試料量が多すぎるか、気密性に問題があるかどうかを検査しなければならない。

バルブFを開いて大気と連通し、真空ポンプを閉じる、

恒温化した加熱筒を持ち上げ、試験管Mを筒内に挿入する、

試料は10 min保温し、液位スケールが示す液位差まで一定に保つ、

U字管内の液位変化値を読み取る、

加熱筒を置いて、再試験しなければ加熱電源を切ることができます。ゆっくり、穏やかにG弁を開き、J弁を開く（順序は決して間違えてはならない）、

試験管を取り外す。

注意：①粉試料を試験する時、真空引きする時ゆっくりピストンを開けるべきで、同時に試料の上には薄いガラス綿で覆われ、ガラス

綿はあらかじめオーブンで乾燥し、冷却して乾燥皿に保管する。

②水分含有量が高い可能性のある試料については、試験の前段階で液面スケールを注意して観察し、液面変化値が大きい場合は、直ちにバルブGを開き、熱源を遮断し、試料を減少させた後、再試験する。

③液位変化値が小さすぎて読み取りにくい場合は、試料量を適切に増やすことができる。

④試料ごとに2回測定し、結果の差が大きい場合は、空気漏れを検査してから行う。

●計算：

式中：K：含水量–液位差係数（g/mm）、標定から求める、

Δh：水分放出前後、U字管内液位差（mm）、

m：サンプル品質（g）。

図4

t観：観察された温度計上の示度。

t環：周囲温度は、水銀柱の一部の高さの中点を露出して計算する

②実温度値：実値＝表示値＋補正値＋露径補正値

上海思爾達科学器械有限公司

住所：上海市閔行区曹行澄建路88号郵便番号：201108

アフターサービスホットライン：

交換台：021-64926506

33504401*806/804

33504402*806/804

33504403*806/804

テクニカルサポート：

提案と苦情：

E-mail: srdgs@163.com

Webサイト：www.srdcn.com